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manbetx万博中挥发性有机化合物的测定 GB/T 31106-2014

更新日期:

manbetx万博中挥发性有机化合物的测定 Determination of volatile organic compounds in furniture
GB/T 31106-2014
实施时间:2015-08-01

前言

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国manbetx万博标准化技术委员会(SAC/TC 480)归口

本标准主要起草单位:深圳市计量质量检测研究院、上海市质量监督检验技术研究院、国家manbetx万博及室内环境质量监督检验中心、浙江省manbetx万博与五金研究所、国家manbetx万博产品质量监督检验中心(成都)、江苏省产品质量监督检验研究院、深圳市华源轩manbetx万博股份有限公司、湖南星港manbetx万博发展有限公司。

本标准参加起草单位:敏华manbetx万博制造(深圳)有限公司、清华大学。

本标准主要起草人:吴海涛、张淑艳、李伟恒、张晓杰、郭洪智、肖峥、张晓波、罗炘、染米加、李隆平、朱宇宏、刘韻铮、陈碧煌、黄小卫、张寅平、胡杰。

manbetx万博中挥发性有机化合物的测定

1 范围

本标准规定了manbetx万博中释放的挥发性有机化合物测试方法。

本标准适用于manbetx万博中甲醛、苯系物、总挥发性有机化合物释放量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

  • GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
  • GB/T 603 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备
  • GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 挥发性有机化合物 volatile organic compounds(VOC)

从样品中释放的并能在测试平台的出口气体中被检测到的有机化合物。

注:测试平台的出口系指测试manbetx万博挥发性有机化合物释放量的平台的出气口,包括设计用于采集气体样品的采样口。例如:气候舱法测试manbetx万博挥发性有机化合物释放量时,测试平台的出口系指气候舱的排气口,或气候舱的采样口。

3.2 总挥发性有机化合物 total volatile organic compounds(TVOC)

利用Tenax GC或Tenax TA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进行分析,保留时间在正已烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。

3.3 标准状态 normal state

温度为273K,压力为101.325kPa时的干物质状态。

4 甲醛测定

4.1 方法一:酚试剂分光光度法

4.2 方法二:变色酸分光光度法

5 苯系物和总挥发性有机化合物的测定

5.1 原理

在规定的实验条件下,利用含有Tenax GC或Tenax TA吸附剂的采样管采集一定体积含有manbetx万博样品释放出的挥发性有机化合物的混合气体,混合气体中挥发性有机化合物保留在采样管中,随后在实验室进行分析。收集到的挥发性有机化合物通过热解析,并经惰性载气传输通过冷阱,进入配备有毛细管柱的气相色谱,使用质谱检测器进行检测,用质谱定性,峰高或峰面积定律。

5.2 试剂和平台

分析过程中使用的试剂应为色谱纯。如果为分析纯,需经纯化处理,以保证色谱分析无杂峰。

5.2.1 气相色谱校准用挥发性有机化合物

5.2.2 标准采样管

5.2.2.1 气体标准法

分别准确移取标准气体(5.2.1.1)100mL、200mL、500mL、1L、2L、5L、10L使标准气体通过采样管,作为标准系列。制备好的标准采样管应立即密封待测。

5.2.2.2 液体标准法

在有100mL/min的高纯氮(5.2.4.1)通过采样管的情况下,用注射器(5.3.2)分别准确抽取1μL~5μL含液体组分10μg/mL、100μg/mL和1mg/mL的校准混合溶液(5.2.1.3),注入采样管,5min后取下采样管密封,配制成依次含标准物质约10ng、20ng、50ng、100nm、200nm、1μg的标准采样管,作为标准系列。

5.2.3 吸附剂

Tenax GC或Tenax TA,粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目),吸附剂在装管前应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理至少18h。为了防止二次污染,削除剂应在清洁空气中冷却、储存、装管。

5.2.4 惰性气体

5.2.4.1 高纯氮:氮的纯度不低于99.999%。

5.2.4.2 高纯氦:氦的纯度不低于99.999%。

注:载气的质量是非常重要的,国为气体中的污染物可能与被测物质在冷阱中一起富集。

5.3 仪器和平台

5.3.1 采样管:采用热解吸仪配套的采样管,或者采用适当内径和长度、内壁抛光的不锈钢管或玻璃管,采样管应有标记,以便确认采样入口,采样管两端可采用金属螺帽配聚四氟乙烯套圈进行密封,采样管尖包含至少200mg的吸附剂(5.2.3)。所有采样管在使用前需经活化处理(5.4.1),热解吸温度应低于活化温度。

5.3.2 注射器:10μL液体注射器;10μL气体注射器;1mL气体注射器。

5.3.3 空气采样器:流量范围0L/min~0.5L/min。流量稳定可调,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样流量,误差小于5%。

5.3.4 管路:适当直径的聚乙烯或聚四氟乙烯管用于确保空气采样器和样品管的连接和防漏。不应在采样管气路上游使用塑料管。管路的干扰可以引入污染物。在采样管气路上游使用的管路,在使用前应检查其管内部是否含有干扰测定的污染物。

5.3.5 皂膜流量计:用于空气采样器的气体流量校准。

5.3.6 大气压力表:同4.1.3.4。

5.3.7 气相色谱仪:配备质谱检测器,最低检出量至少为1ng甲苯。

5.3.8 色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱,可选择柱长30m~60m,内径0.25mm~0.32mm,固定相厚度为0.25μm~1.00μm的石英柱,固定相可以是100%的二甲基硅氧烷或5%苯基、1%乙烯基、94%甲基硅氧烷。

5.3.9 检测特定的制发性有机化合物时,可以根据化合物的特性选择合适的色谱柱。

5.3.10 热解吸装置:能对采样管进行二次热解吸,并通过惰性气体把解吸气带入到气相色谱仪。

5.3.11 典型的二次热解吸系统应包含固定采样管,加热采样管同时让惰性气体吹扫的装置、浓缩并二次热解吸样品的冷阱。解吸温度、解析时间和载气流量等皆可调节。

5.3.12 液体标准系列采样管制备的注射平台:常规的气相色谱进样口,可以在原位置使用,也可以单独安装,保留进样口的载气连线,进样口下端可与采样管相连。也可以购买标样制备器。

5.3.13 一般实验室常用仪器平台。

5.4 采样管的活化和贮存

5.4.1 采样管活化

每次采样前,需预先活化采样管,在50mL/min~100mL/min的惰性载气流下,300℃加热至少10min活化采样管,以去除采样管中可能留在的痕量挥发性有机化合物。

5.4.2 采样前已活化采样管的贮存

活化后的采样管应用金属螺帽配聚四氟乙烯套圈密封,也可以使用热解吸仪配套的采样管密封组件密封,室温下保存在没有杂质释放的容器内,有效期为4周。如果4周未进行采样,则重新活化。

5.5 采样

将采样管(5.3.1)与空气采样器(5.3.3)用管路(5.3.4)连接。安装采样管到测试平台的气体出口,打开空气采样器,调节流量(适当的采样流量在50mL/min~200mL/min),采样1L~6L(根据样品挥发性有机化合物释放量大小确定采样体积,在本标准的测试条件下,3L的采样体积能满足绝大多数样品测试),记录采样开始和结束的时间、采样流量、温度和大气压力。采样后将管取下,并立即将管两端密封。20℃下,苯系物各组分在填装有200mg的Tenax TA采样管中的安全采样体积,见附录A。

5.6 样品管的储存

采样膈的采样管应密封,并存放在无释放的室温容器中。为了避免可能的变化,样品应尽快分析,最好在采样后的4周内完成。

5.7 空白空气采样

根据产品标准的要求,采集空白空气样品,采样体积与样品采样体积相同。

5.8 分析步骤

5.8.1 二级热解吸、气相色谱-质谱分析条件

5.8.1.1 二级热解吸分析条件

选择热解吸的温度、时间和气体流速,使十六烷的热解吸效率达到95%以上。由于达到热解吸效率的要求与所使用仪器有关,因此只能给出二级热解吸的基本参数,其余的参数设置参考热解吸仪的使用指南。下面给出的参数为基本参数:

⒜ 热解吸温度:260℃~280℃;

⒝ 热解吸时间:5min~15min;

⒞ 热解吸气体流速:30mL/min~50mL/min;

⒟ 冷阱:最高温度:280℃,最低温度:-30℃,吸附剂:与采样管中吸附剂相同,40mg~100mg;

⒠ 传输线路温度:220℃~250℃;

⒡ 分流比:介于样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据采样管中挥发性有机化合物的质量来选择。

5.8.1.2 气相色谱-质谱分析条件

由于 测试结果与所使用的仪器有关,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的能用参数。设定参数的原则是在最短的时间内获得最好的分离效果,下面给出的参数已经实验验证是可行的:

⒜ 色谱柱:30m × 0.25mm × 0.25μm的石英柱,固定相为5%苯基,1%乙烯基、94%甲基硅氧烷;

⒝ 色谱柱温度:程序升温,初始温度40℃,保持2min,以6℃/min速率程序升温到150℃,然后以15℃/min速率程序升温到250℃,再以25℃/min速率程序升温到300℃,保持10min;

⒞ 色谱-质谱接口温度:280℃;

⒟ 离子源温度:250℃;

⒠ 质量扫描范围:30amu~500amu;

⒡ 载气:氦气,1.2mL/min;

⒢ 电离方式:EI;

⒣ 电离能量:70eV。

5.8.2 标准曲线的绘制

将采样管安装在热解吸仪上,气流方向与采样时方向相反。用热解析气相色谱-质谱分析采样管标准系列,以扣除空白后峰面积为纵坐标,以待测物质量为横坐标,绘制标准曲线。一般来说,建议每周做一次标准曲线,或者每批样品做一个已千浓度的标准采样管,应用标准曲线定量结果偏差在15%以内。典型GC-MS总离子色谱图参见附录B。

5.8.3 样品分析

每只样品采样管按绘制标准曲线的操作步骤进行分析,用质谱定性,峰面积定量。

5.9 结果计算

5.9.1 将采样体积按式⑵换算成标准状态下采样体积。

5.9.2 样品气体中苯系物、挥发性有机化合物组分浓度按式⑸计算,没有标准曲线或未能定性的挥发性有机化合物组分浓度,按甲苯的响应系数计算:

c =((mF -mB) / V₀) × 1000     -----⑸

式中:

  • c:标准状态下样品气体中苯系物、挥发性有机化合物组分的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m³);
  • mF:采样管所采集到的苯系物、挥发性有机化合物组分的质量,单位为毫克(mg);
  • mB:空白管中苯系物、挥发性有机化合物组分的质量,单位为毫克(mg);
  • V₀:换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L)。

计算结果表示到小数点后三位。

5.9.3 样品气体中总挥发性有机化合物(TVOC)浓度的计算

5.9.3.1 应对保留时间在正已烷和正十六烷之间(包括正已烷和正十六烷)的所有化合物进行分析。

5.9.3.2 根据标准曲线,对尽可能多的挥发性有机化合物组分定性定量,至少应对10个最高峰进行定性定量。所有这些保留时间在正已烷和正十六烷之间(包括正已烷和正十六烷)的挥发性有机化合物组分浓度之和即为TVOC浓度,计算结果表示到小数点后两位。

5.10 方法特性

5.10.1 检测下限

采样量为6L时,单个挥发性有机化合物的检测下限为0.002mg/m³;总挥发性有机化合物的检测下限为0.050mg/m³。

5.10.2 精密度

5.10.2.1 重复性

对于单个挥发性有机化合物的测定结果,在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.01mg/m³,以大于0.01mg/m³的情况不超过5%为前提;对于总挥发性有机化合物的测定结果,在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.03mg/m³,以大于0.03mg/m³的情况不超过5%为前提。

5.10.2.2 再现性

对于单个挥发性有机化合物的测定结果,在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.02 mg/m³,以大于0.02mg/m³的情况不超过5%为前提;对于总挥发性有机化合物的测定结果,在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05mg/m³,以大于0.05mg/m³的情况不超过5%为前提。


附录A(规范性附录)苯系物的安全采样体积

20℃下,苯系物各组分在填装有200mg的Tenax TA采样管中的安全采样体积,见表A.1。

表A.1 苯系物的安全采样体积

组分 安全采样体积 L
6.2
甲苯 38
乙苯 180
二甲苯 300
异丙苯 480
苯乙烯 800

附录B(资料性附录)苯系物及挥发性有机化合物的典型GC-MS总离子色谱图

苯系物及挥发性有机化合物的典型GC-MS总离子色谱图见图B.1。

苯系物及挥发性有机化合物的典型GC-MS总离子色谱图

图B.1 苯系物及挥发性有机化合物的典型GC-MS总离子色谱图

参考文献

  1. GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛的测定方法
  2. HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法
  3. ASTM D 6007-2002 Standard Test Method for Determining Formaldehyde Concentration in Air from Wood Products Using a Small Scale Chamber
  4. ISO 16000-6:2004(E)Indoor air-Part 6:determination ofvolatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on tenax TA@ sorbent,thermal desorption and gas chromatography using MS/FID
  5. ISO 16017-1:2001 Indoor,ambient and workplace air-Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography-Part 1:Pumped sampling
  6. BIFMA M7.1-2005 Standard Test method For Determining VOC Emissions From Office Furniture Systems,Components And Seating
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